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            忽視液相色譜柱的維護保養后果很嚴重

            點擊次數:224     發布時間:2022-06-17
              液相色譜柱是運用于色譜儀系統中起著分離作用的儀器,是色譜儀分析系統的核心部件,色譜柱柱效的高低影響著檢測速率的快慢以及檢測結果的準確性。
             
              液相色譜柱的保養維護方法:
             
              1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)
             
              2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
             
              3、一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
             
              4、選擇使用適宜的流動相,尤其關注流動性pH。由于流動相的PH控制不當而對色譜柱造成損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠"飽和",避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
             
              5、去除樣品和流動相中的固體顆粒。樣品和流動相中含有的固體顆粒物質會堵塞色譜柱篩板,篩板被堵不僅會引起柱壓上升,而且也會引起柱效下降,因為篩板的堵塞會引起液流不均,導致色譜峰形拖尾、變寬,甚至出現雙峰,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水很色譜純試劑,在分析前對樣品進行超聲,針筒過濾,流動相過0.45μm 濾膜,尤其是流動相加入了緩沖鹽(NaH2PO4等),必須過濾。
             
              6、經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右。
             
              7、保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
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